NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-118-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. MATERIAS PRIMAS PARA ALIMENTOS, PRODUCTOS DE PERFUMERÍA Y BELLEZA. COLORANTES Y PIGMENTOS INORGÁNICOS. ESPECIFICACIONES SANITARIAS.
Al margen un sello con el Escudo Nacional, que dice: Estados Unidos Mexicanos.- Secretaría de Salud.
JOSE MELJEM MOCTEZUMA, Director General de Control Sanitario de Bienes y Servicios, por acuerdo del Comité Consultivo Nacional de Normalización de Regulación y Fomento Sanitario, con fundamento en los artículos 39 de la Ley Orgánica de la Administración Pública Federal; 38 fracción II, 47 de la Ley Federal sobre Metrología y Normalización; 194, fracción I, de la Ley General de Salud; 2o. fracción III, 659, 1238, 1243 y demás aplicables del Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios; 8o. fracción IV y 13 fracción I del Reglamento Interior de la Secretaría de Salud.
PREFACIO
En la elaboración de la presente Norma participaron los siguientes organismos e instituciones:
SECRETARIA DE SALUD
Dirección General de Control
Sanitario de Bienes y Servicios
Laboratorio Nacional de Salud Pública
SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL
Dirección General de Políticas Comerciales
PROCURADURIA FEDERAL DEL CONSUMIDOR
INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
Escuela Nacional de Ciencias Biológicas
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO
Facultad de Química
ASOCIACION NACIONAL DE FABRICANTES DE PRODUCTOS AROMATICOS
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE LA TRANSFORMACION
CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE PERFUMERIA Y COSMETICA
CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES
DECTAN, S.A.
H. KONSTHAMM, S.A.
MANE MEXICO, S.A. DE C.V.
PROQYCOL, S. DE R.L. MI.
SPECTRUM WARNER JENKINSON, S.A. DE C.V.
INDICE
0. INTRODUCCION
1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION
2. REFERENCIAS
3. DEFINICIONES
4. SIMBOLOS Y ABREVIATURAS
5. CLASIFICACION
6. ESPECIFICACIONES SANITARIAS
7. MUESTREO
8. METODOS DE PRUEBA
9. ETIQUETADO
10. ENVASE Y EMPAQUE
11. CONTROL
12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES
13. BIBLIOGRAFIA
14. OBSERVANCIA DE LA NORMA
15. VIGENCIA
16. APENDICE NORMATIVO
Apéndice A
17. APENDICE INFORMATIVO
Apéndice A
0. Introducción
Las disposiciones de la presente Norma Oficial Mexicana son de orden público e interés social y establece las definiciones y especificaciones de identidad y pureza de los colorantes y pigmentos inorgánicos que son utilizados como materias primas en alimentos, productos de perfumería y belleza. Estos aditivos pueden representar un riesgo a la salud en caso de encontrarse con altos niveles de contaminantes o sustancias que resulten nocivos a la salud del consumidor. Esto sólo se satisface cuando en su elaboración se utilizan materias primas de calidad sanitaria, se apliquen buenas prácticas de fabricación, se realicen en locales e instalaciones bajo condiciones higiénicas que aseguren que son aptos para uso y consumo humano, de acuerdo a lo establecido por la Ley General de Salud, su Reglamento y demás disposiciones aplicables de la Secretaría de Salud.
1. Objetivo y campo de aplicación
1.1 Esta Norma Oficial Mexicana establece las especificaciones sanitarias que deben cumplir los colorantes y pigmentos inorgánicos.
1.2 Esta Norma Oficial Mexicana es de observancia obligatoria en el territorio nacional para las personas físicas o morales que se dedican a su proceso o importación.
2. Referencias
Esta Norma se complementa con lo siguiente:
NOM-038-SSA1-1993 Colorantes orgánicos sintéticos. Especificaciones sanitarias generales.
3. Definiciones
Para fines de esta Norma se entiende por:
3.1 Aditivos para alimentos, aquellas sustancias que se adicionan directamente a los alimentos y bebidas, durante su elaboración para proporcionar o intensificar aroma, color o sabor; para mejorar su estabilidad o para su conservación.
3.2 Buenas prácticas de fabricación, conjunto de normas y actividades relacionadas entre sí, destinadas a garantizar que los productos tengan y mantengan las especificaciones requeridas para su uso.
3.3 Colorante, material que imparte color a otro material o mezcla, elaborado por un proceso de síntesis o similar; por extracción o por separación, obtenido de una fuente animal, vegetal o mineral y que posteriormente se someta a pruebas fehacientes de seguridad que lo liberan para su aplicación en alimentos y en productos de perfumería y belleza o en alguna parte de ellos y que directamente o a través de su reacción con otras sustancias es capaz de impartir el color que le caracteriza.
3.4 Colorante inorgánico, compuesto de origen sintético o mineral, tiene estabilidad a la luz, soluble en el agua y en los disolventes orgánicos, presenta resistencia a los álcalis y ácidos débiles, se emplea como aditivo de color en alimentos y productos de perfumería y belleza.
3.5 Colorante puro, cantidad de principio activo que imparte color, contenida en un colorante excluyendo cualquier componente intermedio, diluyente o sustrato.
3.6 Envase, todo recipiente destinado a contener un producto y que entra en contacto con el mismo, conservando su integridad física, química y sanitaria.
3.7 Etiqueta, todo rótulo, marbete, inscripción, imagen u otra forma descriptiva o gráfica ya sea que esté impreso, marcado, grabado, en relieve, hueco, estarcido o adherido al empaque o envase del producto.
3.8 Metal pesado o metaloide, aquellos elementos químicos que causan efectos indeseables en el metabolismo aun en concentraciones bajas. Su toxicidad depende de las dosis en que se ingieran, así como de su acumulación en el organismo.
3.9 Mezcla, colorante obtenido de la combinación de uno o más colorantes o pigmentos con o sin vehículos.
3.10 Pigmento, producto insoluble en disolventes polares y no polares. Imparte color a una sustancia o mezcla de sustancias por dispersión.
3.11 Proceso, conjunto de actividades relativas a la obtención, elaboración, fabricación, preparación, conservación, mezclado, acondicionamiento, envasado, manipulación, transporte, distribución, almacenamiento y expendio o suministro al público de productos.
4. Símbolos y abreviaturas
Cuando en esta Norma se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por:
ml mililitro
cm centímetro
kg kilogramo
g gramo
µg microgramo
min minuto
seg segundo
CI Color Index
mg miligramo
p peso
v volumen
x signo de multiplicación
N normal
M molar
% por ciento
ºC grados Celsius
nm nanómetros
TS soluciones prueba (test solutions)
/ por o sobre
Cuando en la presente Norma se mencione al Reglamento debe entenderse que se trata del Reglamento de la Ley General de Salud en materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios.
5. Clasificación
5.1 Para efectos de esta Norma los colorantes y pigmentos inorgánicos permitidos se clasifican por su uso:
5.1.1 En alimentos
Dióxido de titanio
5.1.2 En productos de perfumería y belleza
Aluminio en polvo
Carbonato de magnesio
Dióxido de titanio
Ferrocianuro férrico
Ferrocianuro férrico amónico
Hidróxido crómico verde
Mica
Oxicloruro de bismuto
Oxido crómico verde
Oxido de magnesio
Oxido de zinc
Oxido de fierro
Pirofilita
Plata
Polvo de bronce
Polvo de cobre
Silicato de calcio
Sulfato de bario
Sulfato de calcio
Sulfuro de zinc
Ultramarinos
Violeta de manganeso
6. Especificaciones sanitarias
Los colorantes y pigmentos inorgánicos deben cumplir con las siguientes especificaciones físicas, químicas, de identidad y pureza.
6.1 Físicas y químicas
6.1.1 Para alimentos
6.1.1.1 DIOXIDO DE TITANIO
6.1.1.1.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 6
Número de Código: CI 77891
Fórmula: TiO2
Peso molecular: 79,90
Color: Blanco
Descripción: Polvo blanco amorfo
pH (en solución acuosa al 10%) 6,8 a 7,2
Solubilidad: Es insoluble en agua y en alcohol, soluble en HCl (ácido clorhídrico) y en H2SO4 (ácido sulfúrico) concentrados y en caliente.
6.1.1.1.2 Pureza
Contenido de dióxido de titanio; no menos de 99,0% después de 3 horas a 105ºC
Plomo (como Pb); no más de 10 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 1 mg/kg
Antimonio (como Sb); no más de 2 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
Residuos por ignición a 800ºC (después de 3 horas a 105ºC); no más de 0,5%
Sustancias solubles en agua; no más de 0,3%
Sustancias solubles en ácido; no más de 0,5%
Oxido de aluminio o dióxido de silicio; no más de 2% de cualquiera de las dos o combinadas
6.1.1.1.3 Identificación
A 500 mg de TiO2 adicionar 5 ml de H2SO4 concentrado y calentar suavemente hasta la aparición de humos de trióxido de azufre. Enfríe la suspensión a temperatura ambiente y con cuidado colóquela en un matraz aforado de 100 ml. Diluya con agua destilada hasta el aforo. Filtre y tome 5 ml de la solución clara obtenida.
Adicione 2-3 gotas de peróxido de hidrógeno TS (para la preparación de soluciones TS véase apéndice informativo A). Un color rojo naranja se desarrollará inmediatamente indicándonos la presencia de dióxido de titanio.
6.1.2 Para productos de perfumería y belleza
6.1.2.1 ALUMINIO EN POLVO
6.1.2.1.1 Físicas
Sinónimo: Pigment metal 1
Número de Código: CI 77000
Fórmula: Al
Peso molecular: 27
Color: de blanco lustroso a gris lustroso
Descripción: Polvo plateado
Composición: Tipo I (polvo) Tipo II (pasta)
no volátiles 99,0% 65,0%
lubricantes máximo 4,0% 3,0%
impurezas máximo 1,0% 0,7%
6.1.2.1.2 Pureza
Aluminio; no menos de 99%
Plomo; no más de 20 mg/kg
Mercurio; no más de 1 mg/kg
Arsénico; no más de 3 mg/kg
6.1.2.2 CARBONATO DE MAGNESIO
6.1.2.2.1 Físicas
Sinónimo: Pigment White 1
Número de Código: CI 77713
Descripción: Polvo blanco
Solubilidad: Es prácticamente insoluble en agua y en alcohol y soluble en ácidos diluidos con efervescencia.
6.1.2.2.2 Pureza
Contenido de MgO (óxido de magnesio), el equivalente de no menos de 40% y no más de 43,5%
Sustancias insolubles en ácido no más de 0,05%
Arsénico (como As) no más de 3 mg/kg
Oxido de calcio no más de 0,6%
Metales pesados (como Pb) no más de 3 mg/kg
Plomo no más de 10 mg/kg
Sales solubles no más de 1%
6.1.2.2.3 Identificación
Cuando se trata con HCl diluido TS, se disuelve con efervescencia y la solución resultante da la prueba positiva para magnesio.
6.1.2.3 DIOXIDO DE TITANIO
Deben ser las mismas especificaciones dadas en 6.1.1.1.
6.1.2.4 FERROCIANURO FERRICO
6.1.2.4.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Blue 27
Número de Código: CI 77510
Fórmula: Fe4 [Fe(CN)6]3.XH2O
Peso molecular: 230
Color: Azul
pH (solución al 10%); 5
6.1.2.4.2 Pureza
Fierro total (como Fe) correspondiente a material volátil; no menor del 37% y no mayor del 45%
Cianuro soluble en agua; no más de 10 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Níquel (como Ni); no más de 200 mg/kg
Cobalto (como Co); no más de 200 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
Acido oxálico; no más de 0,1%
Material soluble en agua; no más de 3%
Material volátil; no más de 10%
6.1.2.5 FERROCIANURO FERRICO AMONICO
6.1.2.5.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Blue 27
Número de Código: CI 77520
Fórmula: Fe(NH4).Fe(CN)6
6.1.2.5.2 Pureza
Fierro total (como Fe) correspondiente a material volátil; no menor de 33% y no mayor del 39%
Acido oxálico y sus sales; no más de 0,1%
Material soluble en agua; no más de 3%
Material volátil; no más de 4%
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Níquel (como Ni); no más de 200 mg/kg
Cobalto (como Co); no más de 200 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.6 HIDROXIDO CROMICO VERDE
6.1.2.6.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Green 18
Número de Código: CI 77289
Fórmula: Cr2O3.2 H2O
Peso molecular: 188
Color: Verde brillante a verde azulado brillante
pH (solución al 10%): 6,0-7,0
Composición: Cr2O3 76-80%
H2O 14-19%
B2O3 4-7%
6.1.2.6.2 Pureza
Material soluble en agua; no mayor de 2,5%
Boro (como B2O3); no más de 8%
Material volátil total a 1 000 ºC; no más de 20%
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.7 MICA
6.1.2.7.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 20
Número de Código: CI 77019
Fórmula: 3(Al2O3) K2O 6(SiO2).2 H2O
Peso molecular: 796
Color: Blanco a gris pálido
pH (solución al 10%): 4,2-9,3
Composición: Al2O3 33-39%
K2O 9-12%
SiO2 45-48%
H2O 4-5%
Otros óxidos 0,5%
6.1.2.7.2 Pureza
Residuo por ignición de 600-650°C; no más de 2%
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.8 OXICLORURO DE BISMUTO
6.1.2.8.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 14
Número de Código: CI 77163
Fórmula: BiOCl
6.1.2.8.2 Pureza
Oxicloruro de bismuto; no menos de 98%
Material volátil; no más de 0,5%
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.9 OXIDO CROMICO VERDE
6.1.2.9.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Green 17
Número de Código: CI 77288
Fórmula: Cr2O3
Peso molecular: 152
Color: Verde amarillento a verde
pH (solución al 10%): 5,0-7,0
6.1.2.9.2 Pureza
Contenido de Cr2O3 ; no menos de 95%
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.10 OXIDO DE MAGNESIO
6.1.2.10.1 Físicas
Número de Código: CI 77711
Fórmula: MgO
Peso molecular: 40,30
Descripción: Polvo blanco
Solubilidad: Insoluble en agua y en alcohol. Es soluble en ácidos diluidos.
6.1.2.10.2 Pureza
No menos de 96% de MgO después de ignición
Sustancias insolubles en ácidos; no más de 0,1%
Alcali (libre) y sales solubles; pasa la prueba
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Oxido de calcio; no más de 1,5%
Metales pesados (como Pb); no más de 40 mg/kg
Plomo; no más de 10 mg/kg
Pérdida por ignición; no más de 10%
6.1.2.10.3 Identificación
Disolver 15 mg en 2 ml de solución de HNO3 (ácido nítrico) 2 M y neutralizar con solución de hidróxido de amonio
2 M. La solución resultante da positivas las pruebas de magnesio
6.1.2.11 OXIDO DE ZINC
6.1.2.11.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 4
Número de Código: CI 77947
Fórmula: ZnO
Peso molecular: 81,37
Color: Blanco
Descripción: Polvo amorfo blanco amarillento
pH: 6,9-7,4
Composición: ZnO 99-99,7%
Zn 80,3%
O 9,7%
Solubilidad: Insoluble en agua, soluble en ácido acético diluido, ácidos minerales, carbonato de amonio e hidróxidos alcalinos.
6.1.2.11.2 Pureza
Oxido de zinc (como ZnO); no menos del 99%
Residuo por ignición a 800 ºC; no más del 1%
Cadmio (como Cd); no más de 15 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
6.1.2.12 OXIDOS DE FIERRO
6.1.2.12.1 Físicas
Sinónimos: Oxido de fierro rojo:
CI Pigment Red 101
CI Pigment Red 102
Oxido de fierro amarillo:
CI Pigment Yellow 42
CI Pigment Yellow 43
Oxido de fierro café:
CI Pigment Brown 6
CI Pigment Brown 7
Oxido de fierro negro:
CI Pigment Black
Número de Códigos: CI 77491
CI 77492
CI 77499
Fórmulas: FeO, Fe2O3, Fe3O4
pH (solución al 10%); 4,0-9,0
Solubilidad: Son solubles en HCl concentrado, insolubles en agua y solventes orgánicos.
6.1.2.12.2 Pureza
Contenido; no menos de 60% de fierro (Fe)
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 10 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.13 PIROFILITA
6.1.2.13.1 Físicas
Número de Código: CI 77004
6.1.2.13.2 Pureza
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
6.1.2.14 PLATA
6.1.2.14.1 Físicas
Número de Código: CI 77820
Fórmula: Ag
6.1.2.14.2 Pureza
Plata (como Ag); no menos del 99,9%
Plomo (como Pb); no más de 10 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 5 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.15 POLVO DE BRONCE
6.1.2.15.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Metal 2
Número de Código: CI 77400
Color: Oro rojo lustroso a oro verde lustroso
Composición
% Cu % Zn
Cobre 100 0
Oro pálido 90 10
Oro pálido rico 85 15
Oro rico 80 20
Oro verde 70 30
Descripción: Polvo
6.1.2.15.2 Pureza
Cobre (como Cu); no menos de 70% y no más de 95%
Zinc (como Zn); no más de 30%
Acido oléico o esteárico; no más de 5%
Cadmio (como Cd); no más de 15 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
Aluminio (como Al); no más de 0,5%
Estaño (como Sn); no más de 0,5%
6.1.2.16 POLVO DE COBRE
6.1.2.16.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Metal 2
Número de Código: CI 77400
Fórmula: Cu
Peso molecular: 64
Color: oro rojo lustroso
Descripción: Polvo
6.1.2.16.2 Pureza
Cobre (como Cu); no menos de 70% y no más de 95%
Acido oléico o esteárico; no más de 5%
Cadmio (como Cd); no más de 15 mg/kg
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
Aluminio (como Al); no más de 0,5%
Estaño (como Sn); no más de 0,5%
6.1.2.17 SILICATO DE CALCIO
6.1.2.17.1 Físicas
Sinónimos: CI Pigment White 28
Número de Código: CI 77230
Fórmula: CaSiO4
Peso molecular: 119
Color: Blanco
Descripción: Polvo blanco
pH (en solución al 10%) 9,5-9,9
pH (en solución acuosa al 5%): entre 8,4 y 10,2
Composición: Natural Sintético
CaO 46,9% 27,8%
SiO4 50,9% 49,8%
Otros óxidos 1,7% 5,0%
6.1.2.17.2 Pureza
Arsénico; no más de 3 mg/kg
Fluoruro; no más de 10 mg/kg
Metales pesados (como Pb); no más de 4 mg/kg
Plomo; no más de 10 mg/kg
Residuo a la ignición; 0,5% (natural) y 17,4% (sintético)
6.1.2.18 SULFATO DE BARIO
6.1.2.18.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 21
Número de Código: CI 77120
Fórmula: BaS04
Peso molecular: 233
Color: Blanco
pH (solución al 10%): 6,3-9,0
Composición: BaSO4 97-99%
SiO2 0-2%
Otros: 1%
6.1.2.18.2 Pureza
No menos de 97,5% y no más de 100,5% de BaSO4
Sustancias solubles en ácido: no más de 15 mg
Arsénico: no más de 0,8 mg/kg
6.1.2.19 SULFATO DE CALCIO
6.1.2.19.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 25
Número de Código: CI 77231
Fórmula: CaSO4.2H2O
Peso molecular: 136,14 (anhidro)
Color: Blanco
pH (solución al 10%): 6,3-9,0
Descripción: Polvo fino blanco o blanco amarillento
6.1.2.19.2 Pureza
No menos de 99% de CaSO4. (calculado en base seca)
Pérdida al secado;
CaSO4.2H2O no menor de 19% y no mayor a 23%
CaSO4 (anhidro) no más de 1,5%
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Fluoruro; no más de 30 mg/kg
Metales pesados (como Pb); no más de 10 mg/kg
Selenio; no más de 30 mg/kg
6.1.2.19.3 Identificación
Disolver exactamente 250 mg de la muestra en 100 ml de agua y 4 ml de HCl diluido TS, hervir hasta disolución y enfriar. Añadir con agitación (de preferencia con agitador magnético) 30 ml de EDTA disódico (sal disódica del ácido etilendiaminotetraacético) 0,05 M con una bureta de 50 ml, añadir 25 ml de hidróxido de sodio TS y 30 mg de indicador azul hidroxinaftol y continuar la titulación hasta obtener la coloración azul. Cada ml de EDTA disódico es equivalente a 6,807 mg de CaSO4.
6.1.2.20 SULFURO DE ZINC
6.1.2.20.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment White 7
Fórmula: ZnS
Peso molecular: 97
Color: Blanco
pH (solución al 10%): 6,0-8,0
Composición: ZnS 97%
ZnO 0,3%
6.1.2.20.2 Pureza
Contenido de ZnS: 97%
ZnO: no más de 0,3%
Sustancias solubles: no más de 0,4%
Humedad: no más de 0,2%
6.1.2.21 ULTRAMARINOS
6.1.2.21.1 Físicas
Sinónimos: CI Pigment Blue 29
CI Pigment Green 24
Número de Códigos:
Pigment Blue 29: CI 77007
Pigment Green 24: CI 77013
Color: Pigment Blue 29: Azul
Pigment Green 24: Azul verde amarillento
Fórmula: Na7Al6Si6O24S3
6.1.2.21.2 Pureza
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.1.2.22 VIOLETA DE MANGANESO
6.1.2.22.1 Físicas
Sinónimo: CI Pigment Violet 16
Número de Código: CI 77742
Fórmula: MnNH4. P2O7
Peso molecular: 247
Color: Violeta
pH (solución al 10%): 2,5-4,0
6.1.2.22.2 Pureza
Cenizas (a 600ºC) 81% mínimo
Material volátil (a 135ºC por 3 horas); no más de 6%
Sustancia soluble en agua; no más de 1%
Plomo (como Pb); no más de 20 mg/kg
Arsénico (como As); no más de 3 mg/kg
Mercurio (como Hg); no más de 1 mg/kg
6.2 Microbiológicas
Los colorantes y pigmentos inorgánicos objeto de esta Norma, deben estar exentos de microorganismos patógenos.
7. Muestreo
El procedimiento de muestreo para los productos objeto de esta Norma, debe sujetarse a lo que establece la Ley General de Salud.
8. Métodos de prueba
Para la verificación de las especificaciones que se establecen en esta Norma, se deben aplicar los métodos de prueba contemplados en la norma que se señala en el Apartado de referencias.
Para la determinación de impureza, se deben aplicar los métodos de prueba señalados en el Apéndice Normativo A.
9. Etiquetado
La etiqueta de los productos objeto de esta Norma, además de cumplir con lo establecido en el Reglamento y la Norma Oficial Mexicana correspondiente, debe sujetarse a lo siguiente:
Color Index (en su caso);
Nombre químico;
Declaración de pureza.
10. Envase y empaque
10.1 Envase.
Los productos objeto de esta Norma se deben envasar en recipientes de tipo sanitario, elaborados con materiales inocuos y resistentes a distintas etapas del proceso, de tal manera que no reaccionen con el producto ni alteren las características físicas, químicas y organolépticas del mismo.
10.2 Empaque.
Se deben usar envolturas de material resistente que ofrezcan la protección adecuada a los envases, para impedir su deterioro exterior, a la vez que faciliten su manipulación, almacenamiento y distribución.
11. Control
Cada lote de producción debe estar respaldado por un certificado de análisis del productor y hoja de identidad con las especificaciones establecidas en esta Norma. Esta información debe estar a disposición del consumidor que la solicite.
12. Concordancia con normas internacionales
Esta Norma no tiene concordancia con normas internacionales.
13. Bibliografía
13.1 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1992. Ley Federal sobre Metrología y Normalización. México, D.F.
13.2 Secretaría de Salud. 1991. Ley General de Salud. México, D.F.
13.3 Secretaría de Salud.1988. Reglamento de la Ley General de Salud en Materia de Control Sanitario de Actividades, Establecimientos, Productos y Servicios. México, D.F.
13.4 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial 1994. NOM-008-SCFI-1993, Sistema General de Unidades de Medida. México, D.F.
13.5 Code of Federal Regulations 21.1990 The Office of Federal Register National Archives and Record Administration. USA.
13.6 Association of Analytical Chemists. 1990. Official Methods of Analysis. Vol 1, 15th. Edition. USA.
13.7 Committee on CODEX Specifications. 1981. Food Chemicals Specifications. 3rd. Edition. National Academic Press. Washington, USA.
13.8 Cosmetic, Toiletry and Fragance Association Inc. 1983. CTFA Compendium of Cosmetic Ingredient Composition. 5th. Edition. CTFA. Washington, USA.
13.9 Cosmetic Toiletry and Fragance Association Inc. 1992. CTFA International Color Handbook. Second Edition. Washington, USA.
13.10 Comité de especificaciones Codex. 1981 Food Chemicals Codex. National Academy Press. Third Edition.
13.11 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1991. FAO Food and Nutrition Paper. No. 5 Rev 2. Guide to specifications. Rome, Italy. pp. 53-65.
13.12 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1988. FAO Food and Nutrition Paper. No. 38 Specifications for identity and purity of certain food additives. Rome, Italy.
13.13 Food and Agriculture Organization of the United Nations. 1990. FAO Food and Nutrition Paper. No. 49 Specifications for identity and purity of certain food additives. Rome, Italy.
13.14 Marmion D.M. 1991. Handbook of U.S. Colorants Foods, Drugs, Cosmeticas and Medical Devices. Third Edition. John Wiley and Sons, New York. USA.
13.15 National Printing Ink Research Institute. 1983. Raw Materials Data Handbook. Physical and chemicals properties fire hazard and health hazard data. Vol 4. Pigments. Pennsylvania, USA.
13.16 Secretaría de Comercio y Fomento Industrial. 1981. NORMA-Z-013/02. Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de la normas oficiales mexicanas. México, D.F.
13.17 United States Pharmacopeial Convention, Inc. 1989. USP XXII. NP XVII. Ed. Mack Printing, Easton, PA USA pp. 1380, 1521, 1786-1792.
14. Observancia de la Norma
La vigilancia del cumplimiento de la presente Norma corresponde a la Secretaría de Salud.
15. Vigencia
La presente Norma Oficial Mexicana entrará en vigor con su carácter de obligatorio a los treinta días siguientes a partir de su publicación en el Diario Oficial de la Federación.
Sufragio Efectivo. No Reelección.
México, D.F., a 10 de mayo de 1995.- El Director General, José Meljem Moctezuma.- Rúbrica.
Apéndice Normativo A
A Métodos de prueba
Todos los reactivos empleados en estas pruebas deben ser grado analítico, a no ser que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua debe entenderse agua destilada. Para la preparación de las soluciones TS, véase el Apéndice Informativo A.
1. DIOXIDO DE TITANIO
1.1 Determinación de pureza
Marcha analítica Método I
1.1.1 Reactivos
Acido sulfúrico concentrado
Sulfato de amonio (polvo)
Acido sulfúrico 2 N
Hidróxido de amonio concentrado
Zinc (malla No. 20-30)
Cloruro mercúrico
Permanganato de potasio 0,1 N
Sulfato férrico amoniacal TS
1.1.2 Material y equipo
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Probeta de 100 ml
Parrilla eléctrica
Agitadores
Matraz Kitazato de 1 000 ml
Embudo de filtración de vidrio
Tubo reductor de Jones
Lana de vidrio
Bureta de 50 ml
Bomba de vacío
1.1.3 Preparación de la muestra
Pesar 300 mg de dióxido de titanio, transferirlos a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y adicionar 20 ml de H2SO4 y 8 g de sulfato de amonio.
Mezclar y calentar sobre una parrilla hasta que aparezcan vapores de trióxido de azufre, continuar calentando a alta temperatura hasta disolución completa (si hay residuos insolubles se trata de materia silicosa).
Enfriar cuidadosamente, diluir con 100 ml de agua, agitar, calentar a ebullición y permitir que el material insoluble se asiente.
Filtrar, lavar los residuos con H2SO4 2 N y vaciar nuevamente sobre el papel filtro.
Diluir el filtrado con agua a 200 ml, añadir 10 ml de hidróxido de amonio.
1.1.4 Preparación de la columna de Jones
Colocar un pedazo de lana de vidrio en la base de la columna y llenarla con amalgama de zinc.
1.1.5 Preparación de la amalgama de zinc
Adicionar zinc (malla No. 20) a una solución de cloruro de mercurio en agua (1 en 50), usando 100 ml de la solución por cada 100 mg de Zn y después de 10 min, decantar la solución del Zn y lavar el Zn por decantación.
Lavar la columna de amalgama de Zn con porciones de 100 ml de ácido sulfúrico 2 N hasta que 100 ml de la solución lavadora no decolore una gota de permanganato de potasio 0,1 N.
1.1.6 Procedimiento
Colocar 50 ml de sulfato férrico amoniacal TS en un matraz Kitazato de 1 000 ml.
Adicionar permanganato de potasio 0,1 N hasta que vire a color rosa persistente por 5 min.
Conectar el tubo reductor de Jones al cuello del matraz, pasar 50 ml de H2SO4 2 N a través del reductor de Jones a velocidad de 30 ml/min.
Pasar la solución preparada de dióxido de titanio a través del reductor a la misma velocidad.
Continuar con 100 ml de H2SO4 2 N y 100 ml de agua.
Durante estas operaciones, mantener la columna llena con solución o agua arriba del nivel del amalgama.
Gradualmente liberar la succión, lavar la salida del tubo y lados del matraz.
Titular inmediatamente con permanganato de potasio 0,1 N y comparar contra el blanco sustituyendo 200 ml de H2SO4 2 N por la solución problema y hacer la corrección correspondiente.
Cada ml de permanganato de potasio 0,1 N es equivalente a 7,988 mg de TiO2.
1.2 Determinación de pureza
Método colorimétrico Método II
1.2.1 Reactivos
Sulfato de sodio anhidro
Acido sulfúrico concentrado
Peróxido de hidrógeno al 30%
1.2.2 Material y equipo
Matraces volumétricos de 10 ml y 500 ml
Pipeta volumétrica de 2 ml
Vidrio de reloj de 5 cm de diámetro
Parrilla eléctrica
Vasos de precipitados de 500 ml
Perlas de ebullición
1.2.3 Procedimiento
Pesar exactamente 100 mg de dióxido de titanio en un vaso de precipitados de 500 ml.
Adicionar 30 g de sulfato de sodio anhidro, más 100 ml de H2SO4 concentrado y unas perlas de ebullición.
Tapar el vaso de precipitados con un vidrio de reloj, calentar en la parrilla hasta disolución completa.
Enfriar, agregar 100 ml de agua, recibiéndola en el vaso de precipitados sobre un banco de hielo (si se enturbia la solución, calentar a baño maría).
Enfriar, pasar la solución a un matraz volumétrico de 500 ml el cual tiene 100 ml de agua y aforar.
Tomar una alícuota de 2 ml y llevarla a un matraz volumétrico de 10 ml con H2SO4 con agua (1 en 10).
Agregar cuantitativamente 0,4 ml de peróxido de hidrógeno al 30%.
Pasar el contenido del matraz a una celda de 1 cm y leer entre 325-650 nm (siendo la óptima a 408 nm).
1.2.4 Cálculos
Sustituir los valores encontrados en la siguiente fórmula:
A x B x E
(%) Dióxido de Titanio = ----------------
C x D
Donde:
A= Absorbancia de la muestra
B= Concentración del estándar
C= Absorbancia del estándar
D= Concentración de la muestra
E= Pureza del estándar
1.3 Determinación de arsénico
1.3.1 Reactivos
Bromuro de potasio
Cloruro de sodio
Acido sulfúrico concentrado
Acido sulfúrico 2 N
Acido sulfúrico 7 N
Acido clorhídrico
Acetato de plomo solución saturada
Trióxido de arsénico
Hidróxido de sodio
Yoduro de potasio TS
Cloruro estanoso acidulado TS
Alcohol isopropílico
Dietilditiocarbamato de plata TS
Zinc granular (malla No. 20)
Sulfato de hidrazina
1.3.2 Material y equipo
Matraz Erlenmeyer 250 ml
Tapones con orificio
Termómetro
Estufa
Matraz volumétrico de 1 000 ml
Pipeta volumétrica de 10 ml
Pipeta volumétrica de 3 ml
Algodón
Pinzas para crisol
Bomba de vacío
Baño maría
Agitadores
Balanza analítica
Aparato generador de arsina
1.3.3 Solución estándar de arsénico (A)
Disolver 132 mg de trióxido de arsénico previamente seco a 105 ºC durante 1 hora en 5 ml de solución de hidróxido de sodio (1 en 5) en un matraz volumétrico de 1 000 ml.
Neutralizar la solución con H2SO4 2 N, adicionar 10 ml más de H2SO4 2 N, aforar con agua a 1 000 ml y mezclar.
Llevar 10 ml de esta solución a un matraz volumétrico de 1 000 ml, adicionar 10 ml de H2SO4 2 N, aforar con agua a 1 000 ml y mezclar.
1.3.4 Preparación del estándar
Pipetear 3 ml de la solución (A) en un matraz generador de arsina, la que contiene 1µg/ml de arsénico (As). Diluir con agua destilada a 35 ml.
1.3.5 Preparación de la muestra
Adicionar 3 g de dióxido de titanio a un matraz de 250 ml con entrada para termómetro y salida de vapores.
Adicionar 50 ml de agua destilada, más 500 mg de sulfato de hidrazina, más 500 mg de bromuro de potasio, más 20 g de cloruro de sodio, más 25 ml de H2SO4 concentrado.
Colectar los vapores en 52 ml de agua contenida en un matraz generador de arsina.
Calentar a 90ºC y mantener esa temperatura durante 15 min. Adicionar 3 ml de HCl a la solución en el generador de arsina.
1.3.6 Procedimiento
Tratar la preparación del estándar y de la muestra como se menciona a continuación:
Adicionar 20 ml de H2SO4 7 N, más 2 ml de yoduro de potasio TS, más 0,5 ml de cloruro estanoso acidulado TS, más 1 ml de alcohol isopropílico y agitar.
Dejar a temperatura ambiente durante 30 min.
Empaquetar la parte inferior del aparato (c) (ver figura 1) con dos porciones de algodón remojado en solución saturada de acetato de plomo. Eliminar el exceso de solución secando a vacío. Dejar 2 mm de espacio entre cada algodón. Lubricar y sellar las juntas (b y c) con petrolato u otro material con la misma función. Conectar la parte inferior (c) al tubo absorbedor (e). Adicionar 3 g de dietilditiocarbamato de plata TS al tubo absorbedor (e).
Añadir 3 g de zinc (malla No. 20) al matraz con la mezcla y conectar inmediatamente la parte inferior (c) al matraz generador (a), colocar el matraz a baño maría a una temperatura de 25ºC.
Permitir la generación de hidrógeno y desarrollo de color por 45 min, agitando el matraz a intervalos de 10 min.
Desconectar el tubo absorbedor del matraz generador y transferir la solución absorbedora a una celda de 1 cm.
Leer en el espectrofotómetro a 535 y 540 nm. Usar dietilditiocarbamato de plata TS como blanco.
1.4 Determinación de pérdida por ignición
1.4.1 Material y equipo
Mufla
Crisol
Desecador
Pinzas de crisol
Estufa a 120ºC
1.4.2 Procedimiento
Calcinar exactamente 2 g de muestra previamente secos a 800ºC a peso constante.
El peso residual no debe ser mayor a 0,5% de su peso.
1.5 Determinación de sustancias solubles en ácido
1.5.1 Reactivos
Asbesto suspendido
Papel filtro
Asbesto fino
HCl 0,5 N
1.5.2 Material y equipo
Vaso de precipitados de 500 ml
Crisol Gooch
Matraz Kitazato de 1 000 ml
Bomba de vacío
Parrilla eléctrica
Mufla
1.5.3 Procedimiento
Colocar 5 g de muestra en 100 ml de HCl 0,5 N, calentar a baño maría durante 30 min agitando ocasionalmente.
Filtrar a través de un crisol Gooch, el cual posee un medio filtrante de asbesto fino.
Evaporar el filtrante, lavar y secar al vacío.
Calcinar a 400ºC a peso constante, el peso residual no debe ser mayor a 5% (25 mg).
1.6 Determinación de sustancias solubles en agua
1.6.1 Reactivos
Cloruro de amonio TS
1.6.2 Material y equipo
Crisol de platino
Vaso de precipitados de 250 ml
Matraz aforado de 200 ml
Mufla
Parrilla eléctrica
1.6.3 Procedimiento
Transferir 4 g de muestra en 50 ml de agua, mezclar y dejarlo reposar toda la noche. Transferir a un matraz volumétrico de 200 ml, adicionar 2 ml de cloruro de amonio TS y mezclar. Si el dióxido de titanio no sedimenta adicionar otros 2 ml de cloruro de amonio TS.
Permitir que la solución asiente, diluir con agua, aforar, mezclar y filtrar sobre papel filtro No. 41, desechando los primeros 10 ml de filtrado.
Colectar 100 ml de filtrado claro y limpio, transferirlo al crisol de platino a peso constante, evaporar a sequedad en parrilla eléctrica y calcinar a 800ºC a peso constante.
El peso residual no debe ser mayor a 5 mg (0,25%).
2. CARBONATO DE MAGNESIO
2.1 Determinación de óxido de magnesio
2.1.1 Reactivos
Acido sulfúrico 1 N
Naranja de metilo TS
Hidróxido de sodio 1 N
2.1.2 Material y equipo
Matraz Erlenmeyer de 100 ml
Bureta de 50 ml
2.1.3 Procedimiento
Disolver exactamente 1 g de la muestra en 30 ml de ácido sulfúrico 1 N, añadir naranja de metilo TS y titular el exceso de ácido con hidróxido de sodio 1 N. Del volumen del H2SO4 1 N consumido, deducir el volumen de ácido 1 N, correspondiente al contenido de CaO (óxido de calcio) en el peso de la muestra tomada. La diferencia es el volumen de H2SO4 1 N que equivale a 20,16 mg de MgO y a 28,04 mg de CaO.
2.2 Determinación de arsénico
Hacer una solución de 1 g en 10 ml de ácido clorhídrico TS y seguir de acuerdo a los requerimientos en la determinación de arsénico descritos en la NOM-038-SSA1-1993. Colorantes orgánicos sintéticos. Especificaciones sanitarias generales.
3. OXIDOS DE FIERRO
3.1 Determinación de pureza
(Arsénico, plomo, cobre, zinc, cromo, bario, níquel, cadmio y mercurio).
3.1.1 Reactivos
Acido clorhídrico concentrado
3.1.2 Material y equipo
Vaso de precipitados de 100 ml
Matraz volumétrico de 250 ml
3.1.3 Procedimiento
Pesar 5 g de la muestra y transferir a un vaso de precipitados. Añadir 50 ml de HCl concentrado y calentar en una parrilla hasta disolver.
Diluir con agua a 100 ml en un matraz volumétrico.
Determinar el contenido de trazas de metales por espectrofotometría de absorción atómica descrito en el punto 5.1.5 de los métodos de prueba del Apéndice Normativo A.
3.2 Determinación de fierro
3.2.1 Reactivos
Acido clorhídrico 3 N
Peróxido de hidrógeno al 30%
Yoduro de potasio
Tiosulfato de sodio 0,1 N
Almidón TS
3.2.2 Material y equipo
Matraz Erlenmeyer de 250 ml
Bureta de 50 ml
3.2.3 Procedimiento
Pesar exactamente 0,2 g de la muestra, adicionar 10 ml de HCl 5 N y calentar cautelosamente a ebullición en un matraz Erlenmeyer hasta disolver.
Dejar enfriar, adicionar 6 o 7 gotas de una solución de peróxido de hidrógeno al 30%, y nuevamente calentar cautelosamente a ebullición hasta que el exceso de peróxido de hidrógeno se haya descompuesto (cerca de 2-3 min). Dejar enfriar, adicionar 30 ml de agua y 2 g de yoduro de potasio y dejar reposar por 5 min.
Adicionar 30 ml de agua y titular con tiosulfato de sodio 0,1 N, adicionar almidón TS como indicador y terminar la titulación hasta el vire de indicador.
Cada ml de tiosulfato de sodio 0,1 N es equivalente a 5,585 mg de Fe.
4. PIROFILITA
4.1 Determinación de plomo y arsénico
Pueden ser determinados en la solución obtenida por ebullición de 10 g de pirofilita en 50 ml de ácido clorhídrico 0,5 N por 15 min, seguir los requerimientos en la determinación descrita en NOM-038-SSA1-1993. Colorantes orgánicos sintéticos. Especificaciones sanitarias generales.
5. IMPUREZAS METALICAS
5.1 Método instrumental
5.1.1 Reactivos
Acido nítrico, gravedad específica 1,42
Acido perclórico, solución al 60% p/p
Acido sulfúrico al 98%
Acido clorhídrico, gravedad específica 1,16-1,18
Acido clorhídrico 5 N solución preparada por dilución del reactivo con agua destilada libre de metal
Agua destilada y desionizada
Sulfato de sodio
Borohidruro de sodio
Cloruro de potasio
Sulfato de cobre pentahidratado
Polvo de zinc
Dicromato de potasio 0,1 N
Tartrato de antimonio y potasio
Nitrato de plomo
Oxido arsenioso
Sulfato de cadmio octahidratado
5.1.2 Material y equipo
Aparato de digestión
Matraz Kjeldahl de 150 ml (como se muestra en la figura 2)
Espectrofotómetro de absorción atómica
5.1.3 Preparación de estándares
5.1.3.1 Solución estándar de cobre
Disolver 3,928 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) en agua en un matraz volumétrico de 1 000 ml y aforar con agua a 20ºC.
Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua.
1 ml = 100 µg Cu
5.1.3.2 Solución estándar de zinc
Disolver 1,0 g de polvo de zinc en un matraz volumétrico de 1 000 ml, con una mezcla de 10 ml de agua y 5 ml de HCl concentrado y aforar a volumen con agua a 20ºC. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua.
1 ml = 100 µg de Zn
5.1.3.3 Solución estándar de cromo
Diluir 5,8 ml de una solución de dicromato de potasio 0,1 N en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar a volumen con agua a 20ºC.
1 ml = 100 µg de Cu
5.1.3.4 Solución estándar de antimonio
Disolver 2,668 g de tartrato de antimonio y potasio (K(SbO)C4H4O6) en agua destilada en un matraz volumétrico de 1 000 ml y aforar con agua a 20ºC. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua.
1 ml = 100 µg de Sb
5.1.3.5 Solución estándar de plomo
Disolver 1,6 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) en ácido nítrico (10 ml de HNO3 concentrado, diluido con 20 ml de agua hervida y fría) en un matraz volumétrico de 1 000 ml, aforar a volumen con agua. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua a 20ºC.
1 ml = 20 µg de Pb
5.1.3.6 Solución estándar de bario
Disolver en agua 1,779 g de cloruro de bario (BaCl2.2H2O) en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar a 1 000 ml con agua a 20ºC. Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 100 ml y aforar con agua a 20ºC.
1ml = 100 µg de Ba
5.1.3.7 Solución estándar de arsénico
Disolver 1,320 g de óxido arsenioso (As2O3) con 14 ml de una solución de hidróxido de sodio 5 N en un vaso de precipitados de 100 ml, calentando a una temperatura que no exceda a 60ºC. Enfriar y adicionar 0,2 ml de indicador de fenolftaleína y neutralizar con H2SO4 6 N. Transferir la solución a un matraz volumétrico de 1 000 ml conteniendo 10 g de carbonato de sodio disuelto en agua, lavar el vaso de precipitados con agua. Aforar con agua a 20ºC y mezclar. Tomar 5 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 1 000 ml y aforar con agua.
1 ml = 5 µg de As
5.1.3.8 Solución estándar de cadmio
Disolver 2,282 g de sulfato de cadmio (CdSO4. 8H2O) en agua destilada a 20ºC en un matraz volumétrico de 1 000 ml y aforar con agua.
Tomar 10 ml de esta solución en un matraz volumétrico de 500 ml y aforar con agua.
1 ml = 20 µg de Cd
5.1.4 Preparación de las soluciones de prueba
Preparar las soluciones de prueba de acuerdo al Método I para el caso de sustancias solubles en ácidos diluidos.
Use el Método II para otras sustancias.
5.1.4.1 Método I
Pesar exactamente 2,5 g de la muestra y disolver en una mezcla de 4 ml de H2SO4 y 5 ml de HCl concentrado.
Transferir esta solución en un matraz volumétrico de 50 ml. Si desea cuantificar el bario de la solución, añadir antes 0,0954 g de cloruro de potasio como buffer ionizable para prevenir la ionización de bario. Aforar con agua, llame a esta solución A.
5.1.4.2 Método II
Pesar exactamente 2,5 g de la muestra en un matraz Kjeldahl de 100 a 150 ml y adicione 5 ml de HNO3 diluido.
Tan pronto como inicie la reacción, caliente gradualmente hasta que cese cualquier reacción vigorosa y enfríe posteriormente. Agregue en forma gradual 4 ml de H2SO4 concentrado a una velocidad que no provoque un calentamiento excesivo (generalmente de 5 a 10 min) y posteriormente caliente hasta que el color del líquido se oscurezca apreciablemente.
Agregue el HNO3 concentrado lentamente en pequeñas porciones, entre cada adición caliente hasta oscurecer (no caliente intensamente para evitar que se queme o que se pueda presentar pérdida de arsénico); puede existir una pequeña cantidad de HNO3 libre. Continúe con este tratamiento hasta que la solución amarillo pálido ya no se oscurezca durante un calentamiento prolongado. Si no se altera el color de la solución, agregue 0,5 ml de la solución de ácido perclórico y un poco de HNO3 concentrado, caliente alrededor de 15 min, posteriormente agregue otros 0,5 ml de ácido perclórico y caliente unos cuatro min, usando HNO3 concentrado.
Dejar enfriar y diluir con 10 ml de agua. La solución puede estar totalmente coloreada (si hay mucho fierro presente puede ser ligeramente amarilla).
Hervir suavemente, hasta que aparezca humo blanco. Dejar enfriar, añadir 5 ml de agua y volver a hervir.
Finalmente enfriar y transferir la solución a un matraz volumétrico de 50 ml, lavando el matraz Kjeldahl con pequeñas porciones de agua. Adicionar las aguas de lavado al matraz volumétrico y aforar a volumen con agua. Si se desea cuantificar el bario de la solución, añadir antes 0,0954 g de cloruro de potasio, como un buffer ionizable para prevenir la ionización de bario. Denominar esta solución A.
Preparar un testigo usando las mismas cantidades de reactivo que se usaron en la oxidación de la muestra.
5.1.5 Determinar el antimonio, bario, cadmio, cromo, cobre, plomo y zinc por absorción atómica.
5.1.5.1 Preparación de las soluciones para las curvas de calibración.
Preparar una serie de matraces volumétricos, con 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml con las soluciones estándares (como se indica en los puntos 5.1.3.1 a la 5.1.3.6 y la 5.1.3.8) y diluir a 50 ml. Añadir 8 ml de ácido H2SO4 (98%) y 10 ml de HCl (gravedad específica 1,16-1,18). Agitar para disolver. En el caso de la solución estándar de bario (indicada en el punto 5.1.3.6), añadir 1,191 g de cloruro de potasio como buffer ionizable. Cuando la solución esté completa, aforar con agua libre de metal.
Estas soluciones contienen 0, 1, 2, 3, 4 y 5 µg/ml de bario, cobre, zinc, cromo o antimonio o 0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 y 1 µg/ml de cadmio o plomo.
Seleccionar las longitudes de onda y gases que pueden usarse para cada elemento en particular bajo las condiciones que se encuentran en la tabla siguiente:
Elemento Longitud de onda Gases
Antimonio 217,6 Aire/acetileno
Bario 553,6 Oxido nitroso/acetileno
Cadmio 228,8 Aire/acetileno
Cromo 351,9 Oxido nitroso/acetileno
Cobre 324,8 Aire/acetileno
Plomo 283,3 Aire/acetileno
Zinc 213,9 Aire/acetileno
La mezcla de los gases para el arrastre, puede variar de acuerdo al aparato que se utilice.
5.1.5.1.1 Determinación
Preparar el espectrofotómetro de absorción y medir la absorbancia de los estándares. Trazar una gráfica con la lectura de la absorbancia, contra la concentración del elemento en las soluciones estándares. Medir la solución A (obtenida por el Método I o II) y la correspondiente al blanco. Determine la concentración del elemento en la muestra y el blanco usando la gráfica preparada.
5.1.5.1.2 Cálculos
Sustituir los valores obtenidos en la siguiente fórmula:
L x 50
----------- = mg / kg del elemento en la muestra
M
Donde:
L = lectura obtenida en µg/ml en la gráfica
M = Cantidad de muestra utilizada en gramos
5.1.6 Medir el arsénico y antimonio por generación de hidruros en absorción atómica.
5.1.6.1 Preparación de las soluciones para las curvas de calibración
Preparar una serie de matraces volumétricos de 100 ml, con 0, 1, 2, 3, 4 y 5 ml de solución estándar de antimonio y arsénico, como se indica en los puntos (5.1.3.4 y 5.1.3.7) y diluir a 50 ml con agua. Añadir 8 ml de H2SO4 concentrado (98%) y 10 ml de HCl (gravedad específica 1,16-1,18), agitar para disolver y aforar con agua.
5.1.6.2 Determinación
Transferir 5,0 ml del estándar al recipiente generador, añadir 25 ml de agua y 2 ml de ácido clorhídrico 5 N. Tapar el recipiente, expeler algo de aire y llenar el aparato con argón. Accionar para permitir el paso de una píldora de borohidruro de sodio pesando aproximadamente 0,2 g. Cuando empiece la reacción (20-30 seg) accionar para dejar salir el argón y que el hidruro quede dentro de la flama. Cuando ha sido expulsado el hidruro retornar el recipiente a su posición original y vaciarlo.
Medir los estándares, la muestra (solución A) y el blanco usando el mismo procedimiento.
Trazar una gráfica relacionando la altura del pico para establecer la concentración de arsénico o antimonio en el estándar. Usando la absorbancia en la muestra, leer en la gráfica la concentración de arsénico y antimonio en la solución.
5.1.6.3 Cálculos
Sustituir los valores obtenidos en la siguiente fórmula:
L x 50
----------- = mg / kg de arsénido o antimonio en la muestra
M
Donde:
L = Lectura en µg/ml obtenida en la gráfica
M = Cantidad de muestra utilizada en g
Apéndice Informativo A
A Preparación de las soluciones TS
Acido clorhídrico TS
Una solución conteniendo 10% p/v de HCl. Prepare por dilución 266 ml de HCl (36%) con suficiente agua hasta
1 000 ml.
Acido sulfúrico/Acido peryódico TS
Disolver 3,42 g de ácido peryódico (H5IO6) en 100 ml de ácido sulfúrico 0,25 M. Transferir la solución a un matraz volumétrico y aforar con H2SO4 0,25 M (aproximadamente 0,03 H2SO4/ácido peryódico).
Almidón TS
Triturar 1 g de almidón con 10 ml de agua fría y agregar lentamente con agitación constante en 200 ml de agua hirviendo. Dejar hervir la mezcla hasta que espese, obteniendo un fluido translúcido. Dejar enfriar y usar solamente el líquido claro. Usar esta solución fresca.
Cloruro de amonio TS
10,5 g de cloruro de amonio en agua hasta 100 ml.
Cloruro estanoso acidulado TS
Disolver 8 g de cloruro estanoso en 500 ml de HCl. Almacenar en frascos de vidrio y usarse en 3 meses.
Dietilditiocarbamato de plata TS
Disolver 1 g de dietilditiocarbamato de plata en 200 ml de piridina recientemente destilada. Almacenar en frasco resistente a la luz y usarse dentro de los 30 días después de preparado.
Hidróxido de sodio TS
Disolver 4,3 g de hidróxido de sodio en agua hasta 100 ml.
Naranja de metilo TS
Disolver 0,1 g de naranja de metilo en 100 ml de agua y filtrar si es necesario.
Peróxido de hidrógeno TS
En una solución conteniendo entre 2,5 y 3,5 g de peróxido de hidrógeno en cada 100 ml. Puede contener estabilizador en no más de 0,05%.
Sulfato férrico amoniacal TS
Disolver 8 g de sulfato férrico amónico en agua hasta 100 ml.
Yoduro de potasio TS
Disolver 16,5 g de yoduro de potasio en agua hasta 100 ml. Almacenar en frasco resistente a la luz.
